高溫燃燒中和法測定全硫的基本原理是什么？其方法要點如何？

高溫燃燒中和法測定全硫的基本原理是什么？其方法要點如何？

    高溫燃燒中和法是使煤樣在高溫洋氣流中燃燒，在燃燒過程中，保證煤中各種形態硫都達到分解點溫度，然后用中和滴定法測定煤燃燒后生成的硫氧化物。煤中黃鐵礦硫在煤的分解溫度（300℃）即開始分解，有機硫和元素硫在800℃以下也都能分解，而硫酸鹽硫在1350℃以上才能分解。所以，有的***采用1350℃高溫來燃燒煤樣，使煤中硫酸鹽硫得到完全分解，并可避免煤灰中新的固定硫的生成。耐高溫的燃燒管有石英管、剛玉管和瓷管。剛玉管是較為合適的耐高溫材料。為了延長燃燒管的使用壽命，各國都采取措施降低硫酸鹽的分解溫度。經多年研究發現，在煤樣上覆蓋一層三氧化鎢作催化劑，煤中硫酸鹽可在1150～1200℃分解完全。

    另外，在用高溫燃燒中和法測定煤中全硫時，煤中的氯也將轉變成氣態氯析出，并與過氧化氫反應生成鹽酸。用強氧化鈉標準溶液滴定燃燒后生成的硫酸時，由氯轉化而來的鹽酸也將被氫氧化鈉滴定而生成氯化鈉。但因氯化鈉能與羥基qing化汞〔Hg（OH）CN〕反應再生成***量的氫氧化鈉，因此，在用氫氧化鈉標準溶液滴定燃燒后的總酸量（硫酸加鹽酸）以后，再加入***量的羥基qing化汞溶液，然后用硫酸標準溶液滴定生成的氫氧化鈉，這樣就可對煤中氯的含量進行校正并能獲得煤中氯含量的結果。

    其方法要點是把煤樣在高溫氧氣流中燃燒，其中各種形態硫氧化成二氧化硫和***（少量）氣體，被過氧化氫溶液捕集后均形成硫酸。用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，根據氫氧化鈉標準溶液的消耗量計算煤中全硫含量。

    若需進行煤中氯的校正時，在滴定生成的硫酸后，再加入***量的羥到酸溶液后，所得結果就是煤中全硫含量。